离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪

林 筑，孔凡军，郑美娟，何锦林
（1. 贵州省分析测试研究院，贵州 贵阳 550002；2. 重庆市荣昌县水务局，重庆 402460）

[摘 要]
赤泥用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解，过强酸型树脂(Dowex50W-X8(H+型))交换树脂柱，用 2 mol/L 盐酸多次淋洗，再用 5 mol/L 盐酸洗脱富集在交换分离树脂柱上的钪，加热蒸干， 再加高氯酸冒烟至尽干，依次加入 10 mol/L 过氧化氢和 6 mol/L 盐酸，加热至尽干，用 2 mol/L 盐酸溶解并转移到分液漏斗中，依次加入磺基水杨酸、溴甲酚绿，再用氨水和盐酸调节溶液至黄色。 再加入偶氮氯膦-PN(CPA-PN)进行显色并与钪形成 α 型络合物，用 20 mL 0.02 mol/L 1-苯基3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)-苯萃取该络合物 ... ...

[主要仪器和试剂]
Dowex50W-X8（H+型）树脂、Dowex1-X8（硫酸型）树脂和Dowex1-X8（CL-型）树脂（美国陶氏化学公司）；交换分离树脂柱装置取约 100g Dowex50W-X8 树脂于烧杯中，6 mol/L 盐酸浸泡 20h 后，用水反复洗涤至 Dowex50W-X8 树脂至 pH 值为 7 左右，称取 10g 已处理好的 Dowex50W-X8树脂填充装柱（柱规格 12 mm×110 mm），装好后，再用水浸泡淋洗，待淋洗液全部流出后，装架，待用。钪标准储备溶液（上海江莱生物科技有限公司 [1]） 1000μg/mL；钪标准工作溶液：1.0μg/mL，由钪标准储备溶液逐级稀释而成 ... ...

[显 色]
移取 2 mL 分离及萃取处理的溶液于 25mL 容量瓶中，用 1mol/L 盐酸稀释至 10mL，随后加入 4mL 0.2g/L偶氮氯膦-PN（CPAPN）溶液显色，用水稀释至刻度，混匀，在波长 680nm 条件下，用 3cm 比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。

[样品分析]
按照实验方法测定赤泥样品中钪，进行精密度试验，并将结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES）的测定结果进行比对，结果见表。由表可知：本法测定结果的相对标准偏差(RSD，n=6）为 2.5%～3.9%，与 ICP-AES 测定值基本一致。

[参考文献]
[ 1 ] 廖春发，卢惠明，邱定蕃，等. 从赤泥中综合回收有价金属工艺的研究进展[J]. 轻金属，2003，15（10）：18-22.
LIAO Chun-fa, LU Hui-ming, QIU Dingfan, et al. Recovering valuable metals from red mud generation during alumina production [J]. Light Metals, 2003，15 (10):18-22.
[ 2 ] 朱军，兰建凯，赤泥的综合回收与利用 [J] .矿产保护与利用，2008，12（2）：52-54.
ZHU Jun, LAN Jian-kai. Comprehensive recovery and utilization of red mud [J]. Conservation and Utilization of Mineral Resources, 2008, 12(2): 52-54.
[ 3 ] 唐晓宁，陈肖虎，薛安. 赤泥中钪的浸出动力学研究[J]. 湿法冶金，2010，29(3)：155-158.
TANG Xiaoning, CHEN Xiaohu, XUE An. Research on leaching kinetics of scandium from red mud[J]. Hydrometallurgy of China, 2010, 29(3)： 155-158.
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[备 注] [1]“江莱生物”10年以来一直致力于免疫学技术的积累与沉淀，目前江莱生物实验室占地约3000平米，技术研发团队50余人，配备了全球最先进的分析和检测设备，我们通过自主创新以及与国内外的科研单位合作研发，不断突破新技术，目前我们研发了上千种指标，质量成熟，并长期出口到欧美市场，赢得了众多科研机构的认可 ...

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