如何选择沉淀的条件?
发布日期:2015/1/16 13:44:00
晶形沉淀的沉淀条件
1、沉淀应在较稀的溶液中进行。在不断搅拌的情况下慢慢加入稀沉淀剂,这样在沉淀开始时,可控制溶液的过饱和度较小,并可防止局部过浓,避免生成大量晶核,以获得较大颗粒。溶液也不能过稀,否则会增大沉淀的溶解度,不利于沉淀完成。
2、在不断搅拌下,缓缓加入沉淀剂。这样避免局部过浓。减小局部的过饱和度,有利于形成粗大晶形沉淀。
3、沉淀作用应在热溶液中进行。可是沉淀的溶解度略增,还可增加粒子扩散的速度,从而有助于沉淀颗粒的成长,同时也减少杂质的吸附作用。但在沉淀完毕后,应将溶液防冷再进行过滤,以减少沉淀的溶解损失。
4、沉淀陈化。沉淀完毕一般需要经过陈华过程,再进行过滤。所谓“陈华”就是将沉淀和溶液一起放置一段时间。沉淀生成过程中,同时有粗晶体和微小晶体生成,微小晶体比粗晶体有较大的溶解度。因此,当大小晶体共存于溶液中时,如果溶液对大晶体已达到饱和,对于小晶体则尚未饱和,于是小晶体将溶解,小晶体溶解趋于溶液饱和,此时对大晶体来说已为过饱和,溶液中构晶离子将在大晶体表面上结晶析出,溶液对小晶体又重新变为不饱和,小晶体继续溶解。如此循环的结果,使小晶体不断溶解,最后消失,大晶体逐渐长大,结果使小晶体转化为大晶体。沉淀经过陈化后,结晶发生变化,晶体更加完整,混入晶格内部杂质都可驱除。由于粗大晶体的总表面积较小,吸附杂质较少,沉淀更加纯净。陈化可在室温条件下进行,但陈化时间较长,加热陈化可缩短陈化时间,从数小时缩短至1-2h。
无定形沉淀的沉淀条件
无定形沉淀一般体积庞大,疏松且含水量大,使过滤洗涤带来困难。无定形沉淀表面积大,吸附杂质较多。如何使这类衬垫不致形成胶体并具有较紧密的结构,是沉淀的关键。通常采取以下措施:
1、在较浓的溶液中进行沉淀。加入沉淀剂的速度可适当加快,是沉淀含水分较小,微粒凝聚比较紧密,表面积较小,这样的沉淀易于过滤洗涤。为防止沉淀在浓溶液中吸附杂质多,在沉淀完毕后应立即用大量热水冲稀,使被吸附的杂质转入溶液。
2、在热溶液中进行沉淀时,加入适当的电解质,防止形成胶体溶液。
3、沉淀凝聚后立即过滤,不宜放置,否则久放失水,将原来吸附在沉淀表面的杂质包入内部,不易洗去。
均相沉淀法
为避免从外部加入沉淀剂造成溶液过饱和度大,特别是局部过饱和程度太大的弊端,提出了均相沉淀法。均相沉淀法是通过一定的化学反应,在溶液内部逐渐地、均匀地产生沉淀剂使沉淀均匀而缓慢地析出,溶液始终保持不大的过饱和程度,用此法得到的沉淀不必陈化,过滤、洗涤也较容易。
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